化學試劑純度與分級標準(含國內及標準)
2009/8/7
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化學試劑純度與分級標準 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
表①化學試劑純度和規(guī)格中、英文及其縮寫符號對照表
為了使各種規(guī)格和化學試劑實行標準化和控制試劑產品的質量,并使買賣雙方在發(fā)生爭議時有據(jù)可依,人們便制定了《試劑標準》。為了保證試劑質量,試劑還需要進行多種檢驗。本節(jié)著重討論試劑規(guī)格和試劑標準主,主要介紹試劑檢驗中的一些注意事項。 ? 試劑規(guī)格 試劑規(guī)格又稱試劑級別或類別。一般按實際的用途或純度、雜質含量來劃分規(guī)格標準。目前,國外試劑廠生產的化學試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分。 例如德國伊默克公司生產的硝酸有 13 種規(guī)格:zui低濃度為 65% (密度約 1.40 )的特純試劑硝酸雙硫腙試驗通過的zui低濃度為 65% (密度約 1.40 , Hg 的zui高濃度 0.0000005% )的保證試劑( GR )硝酸、雙硫腙試驗通過的zui低濃度為 65% (密度約 1.40 )的保證試劑( GR )硝酸、zui低濃度為 65% (密度約 1.40 )的光學與電子學特純( Selectipur )硝酸、 100% (密度約 1.52 )的保證試劑( GR )硝酸、 100% (密度約, 1.42 )的光學與電子學特純( Seletipur )發(fā)煙硝酸、重氫度小于 99% 的重氫試劑硝酸 -di( 在 D2O 中,不小于 65%DNO3) 、滴定用 0.1mo1/L 硝酸溶液和滴定用 1mo1/L 硝酸溶液。 伊默克公司還按用戶的需要生產各種規(guī)格的試劑,如生化試劑、默克診斷試劑、醫(yī)學研究、農業(yè)和環(huán)境監(jiān)測試劑等等。 試劑規(guī)格按用途劃分的優(yōu)點簡單明了,從規(guī)格即可知此試劑的用途,用戶不必在使用哪一種純度級和試劑上反復考慮。 我國的試劑規(guī)格基本上按純度劃分,共有高純、光譜純、基準、分光純、優(yōu)級純、分析和化學純等 7 種。國家和主管部門頒布質量指標的主要優(yōu)級純、分級純和化學純 3 種。 ⑴優(yōu)級純又稱一級品,這種試劑純度zui高,雜質含量zui低,適合于重要精密的分析工作和科學研究工作用綠色瓶簽。 ⑵分析純又稱二級品,純度很高,略次于優(yōu)級純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽。 ⑶化學純又稱三級品,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學校一般分析工作。使用藍色瓶簽。 純度遠高于優(yōu)級純的試劑叫做高純試劑。高純試劑是在通用試劑基礎上發(fā)展起來的,它是為了專門的使用目的而用特殊方法生產的純度zui高的試劑。它的雜質含量要比優(yōu)級試劑低 2 個、 3 個、 4 個或更多個數(shù)量級。因此,高純試劑特別適用于一些痕量分析,而通常的優(yōu)級純試劑就達不到這種精密分析的要求。 目前,除對少數(shù)產品制定國家標準外(如高純硼酸、高純冰乙酸、高純氫氟酸等),大部分高純試劑的質量標準還很不統(tǒng)一,在名稱上有高純、特純、超純、光譜純等不同叫法。根據(jù)高純試劑工業(yè)范圍的不同,可將其分為以下幾種: ⑴光學與電子學高純化學品,即電子級試劑(EIectronicgrade )試劑。 ⑵金屬 - 氧化物 - 半導體(Metal-Oxide-Semiconductor )電子工業(yè)高純化學品,即 MOS試劑(讀作:摩斯試劑)。一般用于半導體,電子管等方面,其雜質zui高含量為 0.01-10ppm ,有的可降低到 ppb數(shù)量級。塵埃等級達到 0-2ppb. ⑶單晶生產用高純化學品。 ⑷光導纖維用高純化學品。 此外,還有儀分試劑、特純試劑(雜質含量低于 1/1000000 ~1/1000000000級)、特殊高純度的有機材料等。下面將化學試劑純度和規(guī)格中,英文及其縮寫符號匯集成表(見上) ? 試劑標準 各國生產化學試劑的大公司,均有自己的試劑標準,我國也有我國的化學試 劑標準。近年來,我國化學劑標準委員會正在逐步修正我國的試劑標準,盡可能與接軌,統(tǒng)一標準。 ⑴我國的化學試劑標準 我國的化學試劑標準分國家標準、部頒標準和企業(yè)標準三種。 ? 國家標準 國家標準由化學工業(yè)部提出,國家標準局審批和發(fā)布,其代號是“ GB",系取自“國標"兩字的漢語拼音的*個字母。其編號采用順序號加年代號,中間用一橫線分開,都用阿拉伯數(shù)字。如 GB2299-80高純硼酸,表示國家標準 2299 號, 1980 年頒布。 《中華人民共和國國家標準·化學試劑》制訂、出版于 1965 年、1971 年編成《國家標準·化學試劑匯編》出版, 1978 年凈增訂分冊陸續(xù)出版。 1990 年又以《化學工業(yè)標準匯編·化學試劑》(第13 冊)問世。它將化學試劑的純度分為 5 級,即高純、基準、優(yōu)級純、分析純和化學純,其中優(yōu)級純相當于默克標準的保證試劑( BR)。 《中華人民共和國標準·化學試劑》是我國zui的一部試劑標準。它的內容除試劑名稱、形狀、分子式、分子量外,有:技術條件(試劑zui低含量和雜質zui高含量等)、檢驗規(guī)則(試劑的采樣和驗收規(guī)則)、試驗方法、包裝及標志等4 項內容。 ②部頒標準 部頒標準由化學工業(yè)部組織制定、審批和發(fā)布,報送國家標準局備案,其代號是“HG ",系取自“化工"兩字的漢語拼音的*個字母,編號形式與國家標準相同。 除部頒標準外,還有部頒暫行標準,是化工部發(fā)布暫行的標準,代號是“HGB ",取自“化工部"三個漢字拼音的*個字母,編號形式與國家標準相同。 ③企業(yè)標準 企業(yè)標準由省化工廳(局)或省、市級標準局審批、發(fā)布,在化學劑行業(yè)或一個地區(qū)內執(zhí)行。企業(yè)標準的代號采用分數(shù)形式“Q/HG ", Q 、 HG 各系取自“企"“化工"字漢語拼音和*個字母,編號形式與國家標準相同。 在這 3種標準中,部頒標準不得與國家標準相抵觸;企業(yè)標準不得與國家標準和部頒標準相抵觸。 ⑵國外幾種重要化學試劑標準 對我國化學試劑工業(yè)影響較大的國外試劑標準有:《默克標準》、《羅津標準》和《ACS 規(guī)格》?,F(xiàn)簡介如下。 ①《默克標準》 其前身為1888 年出版的伊默克公司化學家克勞赫( Krauch)博士編著的《化學試劑純度檢驗》,此書附有“伊默克公司和保證試劑"一覽表,表中羅列了當時該公司生產的確 130 個分析試劑。到1939 又出版了第 5 版修訂本。根據(jù)這一傳統(tǒng),在 1971 年,伊默克公司出版了《默克標準( Merck Standards)》(德文)。這本書,不僅敘述了每一種默克保證試劑( GR)中雜質的zui高極限,還詳細的敘述了zui有效的測定方法。因此,深受所有試劑用戶的歡迎,被稱為“檢驗大全"。在 1971年出版的《默克標準》中共收入保證試劑( GR )約 570 余種。 伊默克是世界上*個制訂和公布試劑標準的公司,也是*個用百分數(shù)表示試劑zui低含量和雜質zui高允許含量的公司。可以說,世界上試劑標準的基本款式是由伊默克zui早確立的。 ②《羅津標準》 全稱為《具有試驗和測定方法的化學試劑及其標準( ReagentChemical and Standards With methods of testing and assaying)》,作者約瑟夫.羅津( Joseph Rosin )為美國化學會會員,美國藥典修訂委員會前任化學家和伊默克公司化學指導。該標準自1937 年出版以來,經(jīng) 1946 、 1955 、 1967 年多次修訂,不斷增補試劑品種。 1967 年出版的第 5版《羅津標準》共收入分析試劑約 570 種。 《羅津標準》是當前世界上zui有名的一部學者標準。 ③《 ACS 規(guī)格》 全稱為《化學試劑 - 美國化學學會規(guī)格( ReagentChemical-Americal Chemical Society Specifications)》,由美國化學學會分析委員會編纂。類似于《 ACS 規(guī)格》的早期文本是 1917 年出現(xiàn)的,并應用于 1921年出版的《工業(yè)和工程化學( Industrial and Engineering Chemistry )》雜志中的 4種化學試劑(氫氧化銨、鹽酸、硝酸和硫酸)?!?ACS 規(guī)格》現(xiàn)在的款式始于 1924-1925 年。 1941 年以分冊的形式出版《ACS 規(guī)格》。zui終將校訂本和新的試劑品種收集成為一本書的,是 1950 年版的《 ACS 規(guī)格》。接著是 1955 年和 1960年版。第 4 版( 1968 年)和第 5 版( 1974 年)、第 6 版( 1981 年)、第 7 版( 1986年)。 《 ACS規(guī)格》是當前美國zui有性的一部試劑標準。 |
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